HJ 827-2017 水质 氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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ID： |
9F2014C6CC4F429F8C469D9C45E1751B |
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文件大小(MB)： |
0.6 |
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页数： |
30 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-5-13 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 827-2017,水质氨基甲酸酯类农药的测定,超高效液相色谱-三重四极杆质谱法,Water quality-Determination of carbamates pesticides by Ultra,performance liquid chromatography–triple quadrupole mass,spectrometry,（ 发布稿）,2017-03-30发布2017-05-01实施,环境保护部发布,i,目次,前言 II,1 适用范围. 1,2 规范性引用文件.1,3 方法原理. 1,4 试剂和材料 1,5 仪器和设备 2,6 样品.3,7 分析步骤. 3,8 结果计算与表示.7,9 精密度和准确度..9,10 质量保证和质量控制 10,11 废物处理.10,附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限. 11,附录B （资料性附录） 方法的精密度和准确度12,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障,人体健康，规范水中氨基甲酸酯类农药的监测方法，制定本标准,本标准规定了测定水中15 种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心,本标准方法验证单位：浙江省舟山海洋生态环境监测站，大连市环境监测中心，济南市环境监,测中心站，镇江市环境监测中心站，泰州市环境监测中心站，岛津企业管理（中国）有限公司上海,分析中心,本标准环境保护部2017 年3 月30 日批准,本标准自2017 年5 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质氨基甲酸酯类农药的测定,超高效液相色谱-三重四极杆质谱法,警告：氨基甲酸酯类农药属于有毒有机物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物。溶液配制和样品预,处理过程应在通风橱内进行操作,1 适用范围,本标准规定了测定水中15 种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中灭多威、灭多威肟、3-羟基克百威、残,杀威、恶虫威、甲萘威、混杀威、速灭威、仲丁威、猛杀威、氯灭杀威、克百威、异丙威、灭虫威、,抗蚜威共15 种氨基甲酸酯类农药的测定,当进样体积为2.0μl 时，直接进样法的检出限为0.1～2 μg/L，测定下限为0.4～8 μg/L，详见附,录A,当取样量为100 ml，浓缩定容体积为1.0 ml，进样体积为2.0 μl 时，固相萃取法检出限为0.002～,0.031 μg/L，测定下限为0.008～0.124 μg/L，详见附录A,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,水中的氨基甲酸酯类农药经直接进样或固相萃取法富集，用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,法分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的,纯水,4.1 硫酸：ρ（H2SO4）＝1.84 g/ml,4.2 氢氧化钠（NaOH）,4.3 甲酸（HCOOH）,4.4 甲醇（CH3OH），农残级,2,4.5 硫酸溶液：1+1,量取50 ml 浓硫酸（4.1），缓慢加入到50 ml 水中,4.6 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）＝0.4 g/ml,称取40 g 氢氧化钠溶于水中，定容至100 ml,4.7 甲酸溶液：1+1000,移取1 ml 甲酸（4.3）于1000 ml 水中,4.8 标准溶液,以下所有标准溶液应恢复至室温并摇匀后使用,4.8.1 氨基甲酸酯类化合物标准贮备液：ρ=100 μg/ml,可购买市售有证标准溶液，组分包括灭多威、灭多威肟、3-羟基克百威、残杀威、恶虫威、甲,萘威、混杀威、速灭威、仲丁威、猛杀威、氯灭杀威、克百威、异丙威、灭虫威、抗蚜威，溶剂为,甲醇。贮备液于4 ℃以下冷藏密封避光保存或参照制造商的产品说明,4.8.2 氨基甲酸酯类化合物标准使用液：,取适量氨基甲酸酯类化合物贮备液（4.8.1）用甲醇(4.4)稀释，使得灭多威肟浓度为20 μg/ml,速灭威、氯灭杀威、仲丁威和猛杀威浓度为2.0 μg/ml，抗蚜威、克百威、异丙威和灭虫威浓度为,1.0 μg/ml，灭多威、3-羟基克百威、残杀威、恶虫威、甲萘威、混杀威浓度为4.0 μg/ml（参考浓度）,使用液于4 ℃以下冷藏密封避光保存，保质期为两个月,4.8.3 内标贮备液：ρ = 100 μg /ml,内标物为甲萘威-D7、克百威-D3、灭虫威-D3、灭多威-D3，可购买市售有证标准溶液，溶剂为,甲醇。4 ℃以下冷藏密封避光保存或参照制造商的产品说明,4.8.4 内标使用液：,取适量内标贮备液（4.8.3）用甲醇(4.4)稀释，使得灭虫威-D3 浓度为0.5 μg/ml（参考浓度），灭,多威- D3、甲萘威-D7 和克百威-D3 的浓度为2.0 μg/ml（参考浓度）。内标使用液于4 ℃以下冷藏密,封避光保存,4.9 氮气：纯度≥ 99.99 %,4.10 滤膜：材质为0.22 μm 聚四氟乙烯或其它等效材质,5 仪器和设备,5.1 超高效液相色谱/三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子化源（ESI）,5.2 色谱柱：填料为1.7 μm ……
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